@fluketw
| 2018。11 07 | 應用文章：水三相點的應用和問題 |
|---|
水三相點的應用和問題
隨著新的工業白金、銅熱電阻檢定規程的發佈，以及新的水銀溫度計規程的發佈，對水三相點的應用越來越受到重視，因為規程中都要求在檢定工作時，標準或者參考白金電阻溫度計必須實測其水三相點值，但是不少用戶還不熟悉或不了解水三相點在實際使用是如何製作，如何具體使用的。
█ 水三相點的構成
水三相點實際上是由兩部分構成的，一個是水三相點瓶，一個是保存裝置，如圖所示。
這些都是不同尺寸，不同形狀的水三相點瓶，水三相點瓶看起來好像很簡單，就是將水灌入一個瓶子裡，然後封裝起來。其實問題不是這樣簡單，關鍵的問題有兩點，一是瓶子要真空封裝，也就是其內部是真空狀態的，二是所使用的水，由於世界各地的水質都不相同，即使經過純化，其水質也不完全相同，例如同位素等，這種差異會導致所製作水三相點的溫度會有差異，因此國際溫度委員會有標準的規定，使用某個海洋區域的海水經過純化，這樣可以使得水三相點的溫度是一致的，福祿克是根據國際溫度委員會的規定製作的水三相點，所以更加國際化和標準化。
對於保存裝置，一般都是用恆溫槽，如圖所示。
但是和一般恆溫槽相比，特別要注意的是恆溫槽的溫度準確性和穩定指標，因為這兩個指標直接影響到水三相點所能夠保持的時間，如果保持時間只有一兩天的時間，這種水三相點的保存意義就不大了。
此外，還有一種特殊的保存裝置，如圖所示，這是福祿克的9210保存裝置，和小型水三相點瓶配套可以保存一天的時間。
█ 水三相點的凍製和保存
水三相點的凍製和保存可以有幾種方式：
1. 手工凍製，簡易保存
一些用戶在建立水三相點時只購買水三相點瓶，透過手工凍製，例如加液氮或其他方法來使水三相點瓶結冰，然後使用保溫瓶加上碎冰進行保存，這種方法的最大問題是利用冰塊來保存水三相點瓶，基本是是無法控制保存溫度，因此水三相點瓶的冰水混合物融化狀態和時間是不可知的，因此這種方法是強烈不推薦使用的，因為水三相點本身是一個非常準的溫度點，如果利用這種方法保存就是去了其根本的意義，也就不需要水三相點了。
2. 半自動凍製，自動保存
這種方式就是福祿克的9210小型水三相點系統的方式，操作過程是三個步驟。第一步是將水三相點瓶放置在保存裝置9210的中心孔中，加入很少量的酒精，將儀器設置為凍製模式。第二步，等待大約15分鐘後，儀器會發出滴滴滴的蜂鳴聲，表示水三相點瓶已經凍製完成，此時用戶將水三相點瓶取出後輕輕搖動，既可產生冰水混合物，也就是冰點。第三步，將水三相點瓶放回到孔中，將儀器設置為保存模式，再經過大約十分鐘後就可以使用了。從開始凍製到最後使用大約30分鐘，保存時間大約為5小時和8小時，取決於使用的頻率，這種方式比較適合小型的水三相點瓶的凍製，操作簡單，準確度足夠檢測標準溫度計的水三相點值。
3. 手動或半自動凍製，恆溫槽保存
這種水三相點的製作是需要透過恆溫槽來完成的，首先是凍製水三相點，可以透過手工凍製的方式，也就是透過液氮或者乾冰手工完成水三相點瓶的凍製，凍製好的瓶子放在恆溫槽，等待其穩定後就可以使用了。目前也有用戶使用福祿克的水三相點瓶或其他廠家的水三相點瓶進行半自動的凍製，具體方式是將水三相點瓶放在恆溫槽中，將恆溫槽的溫度設置為零下5度，當恆溫槽達到零下5度後將瓶子取出後輕輕搖動，此時就會有冰水混合物產生，然後將瓶子放回到恆溫槽中，將溫度設置為保存狀態，大約為0.01度，大約經過3至5小時以後，這個水三相點就可以使用了。注意，剛剛凍製完成的水三相點不可以馬上使用，需要等到穩定的狀態後，也就是3到5小時以後才可以使用，水三相點瓶在恆溫槽的保存時間一般是幾天或者一個月以上，這取決於恆溫槽的控溫水平和水三相點的凍製質量，這種方法通常用在大型水三相點瓶，在下面的問題中還會討論。
█ 水三相點注意的問題
用戶在購買使用水三相點要注意的問題包括：凍製的方便性，保存的時間，如果希望到現場檢測，還要考慮設備的輕便性等。下面我們逐一簡單介紹一下：
1. 凍製的方便性
用戶通常都希望水三相點的凍製越簡單越快越好，對於小型水三相點，半自動的凍製方法，如上面介紹的福祿克9210水三相點系統，是一種簡單快速的方法。而對於大型的水三相點，我們有用戶使用福祿克或者其他廠家的水三相點瓶實現半自動的凍製，也就是透過在恆溫槽裡面實現過冷，然後取出後搖動的方式完成凍製。我們通常不建議用這種方法凍製大型的水三相點瓶，主要的原因有一下幾個方面。一是風險性：瓶子比較大的時候，雙手持穩晃動是有一定風險的，特別是從恆溫槽取出時有水，有的還是防凍液，很滑，這種操作風險太大，一旦摔壞，損失就是上萬元。二是質量：透過晃動產生的冰水混合物質量不是很好，也就是凍冰的效果不好，其結果就是保存的時間較短，也就是保存時間不長就會融化。三是穩定時間：大型的水三相點瓶晃動製成冰點後需要很長的穩定時間，這是因為大瓶子的冰多，需要的穩定時間就很長。
因此我們建議大型水三相點瓶的凍製還是用乾冰或液氮來凍製，其實並不是很麻煩，通常一個小時就可以完成凍製。
2. 保存時間的問題
水三相點瓶凍製完成後放置在恆溫槽中保存，由於恆溫槽的溫度只能在零上保存，如果是零下就會將水三相點瓶凍裂，因此水三相點或早或晚都會融化的，用戶都希望保存的時間越長越好，因為使用起來很方便，而保存的時間就取決於恆溫槽的性能了，這裡面涉及到恆溫槽的溫度準確性以及溫度穩定性或者是波動性，如果恆溫槽的準確度比較差，波動也比較大，所設置的或實際的水三相點保存溫度就會比較高，因為低於零度可能會造成瓶子凍裂，所以寧願犧牲保存溫度也不要凍壞瓶子，如此其保存溫度就會高出0度很多，這樣水三相點瓶在恆溫槽的保存時間就相對很短。
3. 水三相點選擇的問題
如果是建標完成對白金電阻的一般性檢測和監測，小型水三相點就可以完成，例如福祿克的小型水三相點系統，其凍製加穩定的時間只有30分鐘，儘管保存時間只有5至8小時，但是已經足以滿足一天的工作，由於其體積小，重量輕，還可以實現現場的應用，也就是隨走隨凍，隨凍隨測。如果是完成一等白金電阻的檢定，要出具證書，就需要大型水三相點系統，此時要注意的是凍製時間、保存時間和質量的平衡，有些大型水三相點系統採用半自動的凍製方式，也就是透過低溫過冷，晃動實現凍製，看起來凍製比較簡單，但是由於其穩定時間很長，加上凍製質量不如手工凍製，最後的保存時間只有兩天。因此最後的結果是，凍製的時間要2 - 3小時（恆溫槽降溫），溫度穩定（凍製後放回到恆溫槽後的穩定）時間需要3 - 5小時，這樣實際所需的時間大約是5 - 6小時，也就是當天凍製當天是無法使用的。此外，如果恆溫槽的性能不佳，加上半自動凍製的質量不好，水三相點的實際保存時間只有1 - 2天，也就是說如果你需要使用水三相點，需要用一天的時間來凍製，但是真正使用的時間只有1-2天，第三或者第四天要使用時還要重新凍製。福祿克的大型水三相點系統建議使用手工凍製的方法，而使用福祿克專用的水三相點恆溫槽，可以保存一個月甚至更長的時間，因此花一個小時來凍製，換回來的是一個月以上的使用時間。
█ 結論
隨著新規程的貫徹執行以及工業對溫度測量的要求越來越高，水三相點的應用越來越廣泛。前些年不少用戶都購買了水三相點瓶或者瓶子加保存裝置，但是都沒有實際使用起來，這裡面最主要的原因就是實用性，如前面介紹的，如果凍製過程比較繁瑣就不願意去使用，或者凍製起來相對簡單，但是保存時間又太短，不具有實際的使用性，因此不少用戶手裡的水三相點最後都沒有充分利用起來。本文就是介紹一下水三相點在實際使用中要考慮的問題，避免大家在選擇設備和使用中走入誤區，少走彎路，減少不必要的浪費。